1.總體要求 

2.氣路系統(tǒng) 

(1)氣路系統(tǒng)*常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響氣相色譜儀正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。

(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。 

(3)當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。 

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

手動(dòng)進(jìn)樣主要要**：

(1)進(jìn)樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖(防止插入時(shí)彎曲)，小心地將針頭穿過(guò)隔墊，隨即以*快的速度將注射器插到底，同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。 

(2)取樣量要準(zhǔn)確。

(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。

(4)選用合適的注射器。GC分析*常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡。

(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。

4.柱系統(tǒng)

(1)新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。辦法是按出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收。可避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。

(2)色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。

(3)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解。

(4)每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的*高使用溫度。

(5)當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

(6)在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開，以免氣相色譜儀管路與檢測(cè)器污染。

5.檢測(cè)器   

啟動(dòng)儀器前必須先通載氣

(1)TCD 

①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。

②通氣0.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過(guò)額定值。

③熱導(dǎo)池用于高溫分析時(shí)，如要停機(jī)，首先切斷橋電流，等檢測(cè)室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。

(2)FID 

①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2)，空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化。

②在*佳的N2／H2比以及*佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系。此比例接近或等于1：10：1。

③色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。

④離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。

⑤應(yīng)注意**問(wèn)題。測(cè)定流量，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。**儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。

⑥為防止污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的*高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時(shí)，長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復(fù)等狀態(tài)。應(yīng)及時(shí)用細(xì)砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。

6. 油色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)連接

(1)主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān)。接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來(lái)水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點(diǎn)。

(2)儀器的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。