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油色譜在線監測系統的常見故障及排除方法

油色譜在線監測系統的常見故障及排除方法
1、分離不完全
①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
2、峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響,以TCD為例
熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供應不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
6、其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。
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